了解液相色譜中常見的故障

了解液相色譜中常見的故障

一、泵壓不穩(wěn)


1、泵頭中有氣泡。
解決方法：將流動相用超聲波清洗器進行脫氣；打開排液閥，按PURGE功能鍵排除氣泡；打開排液閥，用注射器從泵的排液管中抽液排除氣泡。    

2、單向閥堵塞，污染，磨損造成單向閥工作不正常。
清洗單向閥或者更換。參見在線清洗或超聲波清洗單向閥操作步驟。 


3、吸濾頭堵塞。
超聲波清洗吸濾頭或更換。


4、柱塞密封墊漏液。
檢查泵頭是否漏液，如果漏液需更換柱塞密封墊。


操作如下：柱塞密封墊磨損時密封性減弱，就會發(fā)生漏液，密封墊漏液會產(chǎn)生以下現(xiàn)象：泵頭后面的清洗管路有流動相流出，如果連接泵頭自動清洗裝置時，裝清洗液的瓶內清洗液會增加，此時需要更換新的柱塞密封墊。




二、泵壓力偏高

1、泵的管路過濾器堵塞。
斷開泵的出口管路，以1mL/min送液如果壓力高于0.3MP，說明管路過濾器堵塞。管路過濾器位于泵的出口處，用于清除由泵輸送的流動相試劑中的機械雜質或柱塞密封墊磨損的碎屑。使用或使用含機械雜質較多的流動相時容易引起堵塞，此時需要清洗或更換過濾器上的過濾片。


操作如下：擰松并取下過濾器連接管路，擰松并取下管路過濾器，用鑷子將管路過濾器放入裝有異丙醇的燒杯中，用超聲波清洗15分鐘，清洗完畢后用鑷子取出過濾器，用手將過濾器擰入連接口，用手擰緊，用扳手擰緊60°-90°即可，打開泵電源開關，用純水做流動相，以1mL/min送液，如壓力值超過0.3MP，應更換新的管路過濾片。用鑷子將過濾器前端的過濾片取下，把新的過濾片用純水或異丙醇浸濕，放在過濾器座上，用手將過濾器擰入連接口，用手擰緊并用扳手擰緊60°～90°即可，連接上泵出口管路，更換完畢。


2、預混合室過濾片堵塞。
斷開混合室出口管路，以1mL/min送液壓力高于1MP，說明預混合室過濾片堵塞。當混合室壓力過高時，可能是由于混合室的過濾片污染所造成。


解決方法：用扳手擰開預混合室的管路，用扳手取下預混合室，取出過濾片，取下的過濾片放在裝有5﹪稀硝酸溶液的燒杯中，用超聲波清洗15分鐘，再用純水清洗5分鐘，將清洗后的濾片安裝到預混合室中，擰緊預混合室，裝好連接管路，清洗完畢。如果管路壓力依然偏高需要更換過濾片。


3、進樣器堵塞。
斷開進樣器出口，以1mL/min送液壓力高于1MP， 說明進樣器流路堵塞，建議使用清洗液洗進樣器流路。 


4、色譜柱堵塞或污染。
斷開色譜柱出口，送液壓力仍高，說明色譜柱堵塞或污染，建議按色譜柱使用說明書清洗或者更換色譜柱。


5、檢測池堵塞。
斷開檢測池出口，送液壓力仍高，說明檢測池堵塞。


紫外檢測器和二極管陣列檢測器的清洗：
打開并取下檢測器前面板，擰下檢測器出口和入口管路接頭，斷開連接，再擰松兩個連接頭的固定螺絲，拔掉檢測池加熱-線，擰松檢測池固定螺絲，取下檢測池，將適配器連接到檢測池的入口并擰緊螺絲，用注射器吸取50mL異丙醇緩緩地把溶劑推入檢測池中，清洗完畢后拆下適配器，觀察檢測池中是否留有異物，如果清洗不*，應分解清洗檢測池，用螺絲刀擰下檢測池一側的透鏡固定螺絲，用鑷子取下透鏡和墊片，注意鑷子不要劃傷透鏡表面，用螺絲刀擰下檢測池另一側的透鏡固定螺絲，用鑷子取下透鏡和墊片，將透鏡放入裝有異丙醇的燒杯中，用超聲波清洗10分鐘。


同時觀察檢測池內是否還有異物，如有異物，先將保溫罩拆下，將檢測池朝下放入裝有異丙醇的100毫升燒杯中，注意液面剛好沒過檢測池孔即可，不宜使用過大燒杯，以致溶劑接觸到加熱-線，用超聲波清洗10分鐘，清洗完畢后，取出檢測池和透鏡放在濾紙上，將池體表面的液體擦干，裝回保溫罩，將新的墊片裝入檢測池左側池孔中，再將凸透鏡放在墊片上面，注意墊片和透鏡應放在檢測池的凹槽中，透鏡的凸面應朝上，擰上透鏡固定螺絲，將新的墊片放入檢測池右側池孔中，將平面透鏡放在墊片上面，擰上透鏡固定螺絲，螺絲的緊固程度應該以檢測池不漏液為準，過緊可能會損壞透鏡，將檢測池裝到檢測器上，檢測池上的箭頭方向應朝上，擰緊固定螺絲，將連接頭固定在檢測器上，插入檢測池加熱-線，分別連接好檢測池的入口和出口連接管路，裝上前面板，檢測池清洗完畢。


三、泵不送液

1、泵頭中有氣泡。
解決方法：將流動相用超聲波清洗器進行脫氣；打開排液閥，按PURGE功能鍵排除氣泡；打開排液閥，用注射器從泵的排液管中抽液排除氣泡。


2、單向閥堵塞，污染，磨損造成單向閥工作不正常。
解決方法： 對于雙泵頭串聯(lián)泵，在主泵頭和輔泵頭的下端分別裝有入口單向閥，當送液泵出現(xiàn)壓力波動超過0.3MP或者送液壓力達不到正常壓力值時，排除氣泡干擾的因素后，初步判斷單向閥被污染導致上述現(xiàn)象發(fā)生，可用下面兩種方法清洗。


第-一種方法是在線清洗：打開儀器電源，確認鍵盤在開啟狀態(tài)，拆下泵的出口管，連接阻尼管，阻尼管的出口直接接入廢液瓶，將流動相換成異丙醇，打開排液閥，按PURGE鍵更換流動相，等待其運行結束后關閉排液閥，按FUNC鍵將流速設為1mL/min，按PUMP鍵送液清洗，需要清洗一個小時以上。


第二種方法是超聲波清洗：擰松并取下單向閥的管路用扳手分別松開兩個泵頭的入口單向閥，用手取下單向閥，用鑷子將單向閥放入裝有異丙醇的燒杯中，用超聲波清洗15分鐘，清洗完畢后將單向閥用鑷子取出，裝到泵頭上，用扳手擰緊，將單向閥連接管路裝好并擰緊，重新送液測試，如果壓力正常則清洗完畢，如果故障依然存在，可能需要更換單向閥。 



3、吸濾頭堵塞。

解決方法：吸濾頭清洗或者更換。清洗時將吸濾頭從送液管中拔出，用鑷子放入裝有異丙醇的燒杯中，超聲波清洗15分鐘，清洗完畢后將吸濾頭用鑷子取出，用濾紙擦干后插入送液管，放入裝有流動相的瓶中，送液測試，確認吸濾頭沒有氣泡產(chǎn)生，否則應更換新的吸濾頭。
四、基線漂移

1、色譜柱污染。用洗脫力強的溶劑長時間清洗色譜柱或更換色譜柱。


2、管路污染。用清洗液清洗流路或更換被污染的部件。 


3、流動相污染或純度不夠。流動相重新配置，凈化處理或更換純度高的流動相。


4、檢測池污染。清洗檢測池，參見檢測池清洗操作步驟。


5、環(huán)境溫度變化大。 


6、泵壓力不穩(wěn)。參見泵壓不穩(wěn)故障診斷。


五、基線噪音
1、檢測池有氣泡。參見檢測池清洗操作步驟。           


2、流動相純度不夠，或流動相在使用波長下吸收大。更換純度高的流動相或更換流動相種類。 

         
3、檢測池能量低。更換光源或光路部件。     


4、儀器接地不良。重新連接地線，確定接地。


六、峰面積重現(xiàn)性
1、自動進樣器清洗液流路有氣泡。
選擇合適的清洗液并脫氣，使用PURGE功能沖洗進樣閥，排除氣泡。


2、自動進樣器進樣口漏液。
在流路中進樣口發(fā)生漏液時，通常是進樣口密封墊損壞造成，這時需要更換進樣口密封墊。


3、自動進樣器流路污染。
使用清洗液清洗進樣器管路。


4、色譜柱污染或劣化。
用洗脫力強的溶劑長時間清洗色譜柱或更換色譜柱。


七、峰形異常
1、色譜柱污染或劣化。用洗脫力強的溶劑長時間清洗色譜柱或更換色譜柱。      


2、流路污染。使用清洗液清洗流路。


3、流路死體積大。檢查管路連接處，正確連接管路，消除死體積。 


八、保留時間重現(xiàn)性
1、泵壓力不穩(wěn)。參見泵的故障診斷。 

       
2、環(huán)境溫度變化大。          


3、色譜柱未充分平衡好。充分平衡色譜柱。         


4、梯度洗脫時流動相混合比例異常。確認各流路的流速是否正確。