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測(cè)定脂肪

更新時(shí)間:2021-03-25      瀏覽次數(shù):2367

測(cè)定脂肪

一、肉蛋及其制品中游離脂肪含量的測(cè)定

1、三-氯-甲烷冷浸法

1)原理:三-氯-甲烷浸出物以脂肪計(jì)。試樣用三-氯-甲烷溶劑在常溫下浸提后,回收三-氯-甲烷溶劑,干燥并稱(chēng)量浸出物,即為試樣中的游離脂肪。



2)試劑:中性三-氯--甲烷(內(nèi)含無(wú)水乙醇)。取三-氯-甲烷,以等量的水洗一次,同時(shí)按三-氯-甲烷體積20:1的比例加入100g/lNaOH溶液,洗滌兩次,靜置分層。傾出洗滌液,再用等量的水洗滌2~3次,至呈中性,將三-氯-甲烷用無(wú)水CaCl2脫水后,于80℃水浴上進(jìn)行蒸餾,接取中間流出液并檢查是否為中性。于每100ml三-氯-甲烷中加入無(wú)水乙醇1ml,貯于棕色瓶中。

3)儀器

①脂肪浸抽管:玻璃制品,管長(zhǎng)150mm,內(nèi)徑18mm,縮口部填脫脂棉。

②脂肪瓶:標(biāo)準(zhǔn)磨口,容量為150ml

 4)操作方法:稱(chēng)取2.00~2.50g均勻樣品置于100ml燒杯中,加約15g無(wú)水Na2SO4粉末,以玻璃棒攪拌,充分研細(xì),小心移入脂肪浸抽管中,用少許脫脂棉擦凈燒杯及玻璃棒上附著的樣品,將脫脂棉一并移入脂肪浸抽管內(nèi)。用100ml中性三-氯-甲烷分10次浸洗管內(nèi)樣品,使脂肪洗凈為止,將三-氯-甲烷濾入已知質(zhì)量的脂肪瓶中,將脂肪瓶置于水浴上接冷凝回收三-氯-甲烷。然后將脂肪瓶于78~80℃干燥2h,取出放干燥器內(nèi)30min,稱(chēng)量,以后每干燥1h稱(chēng)量一次,至先后兩次稱(chēng)量相差不超過(guò)2mg。

2、索氏提取法

1)原理:試樣用無(wú)水乙醚、石油醚或正己烷等溶劑抽提后,除去溶劑,干燥并稱(chēng)量抽提物,即為試樣中的游離脂肪

 2)試劑:無(wú)水乙醚:沸點(diǎn)34.4℃、石油醚:沸程30~60℃、正己烷:沸點(diǎn)68.7℃、海砂:化學(xué)純,粒度0.65~0.85mm,SiO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99%、無(wú)水Na2SO4

3)儀器及用具

實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器和設(shè)備、絞肉機(jī):孔徑不超過(guò)4mm、索氏抽提器

4)試樣制備:同肉蛋及其制品中總脂肪測(cè)定中試樣的制備

5)操作方法

①試樣裝入濾紙筒:稱(chēng)取2~5g試樣(精確至0.001g),可取測(cè)定水分后的試樣置于小燒杯中,加入適量海砂(或無(wú)水Na2SO4),用玻璃棒混合均勻,全部移入濾紙筒中。用沾有乙醚的脫脂棉擦凈小燒杯和玻璃棒后放入濾紙筒中,濾紙筒上方用少量脫脂棉塞住。

②干燥:把濾紙筒移入電熱式干燥箱中,于103℃干燥1h

③抽提:將濾紙筒放入索氏抽提器的抽提筒內(nèi),連接已經(jīng)干燥至恒重的接受瓶,加入無(wú)水乙醚(石油醚或正己烷)至瓶?jī)?nèi)容積的2/3處,于水浴上加熱,每5~6min回流一次,共抽提6~8h。抽提器上方用少量脫脂棉輕輕地塞住。

④稱(chēng)量:取下接受瓶,回收溶劑,待接受瓶中溶劑剩1~2ml時(shí)在水浴上蒸干,于100~105℃的烘箱中烘至恒重。

⑤第二次抽提:用第二個(gè)干燥至恒重的接受瓶,再用新的溶劑提取1h,以驗(yàn)證抽提是否*,增量不超過(guò)試樣質(zhì)量的0.1%

6)允許誤差:由同一分析者同時(shí)或相繼進(jìn)行的兩次測(cè)定結(jié)果之差不得超過(guò)0.5%

7)注意事項(xiàng)

①加入無(wú)水Na2SO4的目的是為了將樣品干燥

②所用乙醚必須是無(wú)水的,含水則可能將樣品中的糖及無(wú)機(jī)物抽出,造成誤差,被測(cè)樣品也應(yīng)先干燥。

③其他注意事項(xiàng)同氯-仿-甲醇提取法
  
二、飲料中脂肪的測(cè)定

本節(jié)只介紹索氏提取法,其他方法見(jiàn)“糕點(diǎn)、糖果中脂肪的測(cè)定及乳及乳制品中脂肪的測(cè)定”

1、原理:同“糕點(diǎn)、糖果中脂肪的測(cè)定” 索氏提取法

2、儀器:索氏提取器、恒溫水浴鍋、恒溫干燥箱

3、試劑:無(wú)水乙醚或石油醚、)海砂

4、測(cè)定方法

1)樣品處理:半固體或液體飲料:精密稱(chēng)取5.0~10.0g樣品于蒸發(fā)皿中,加入海砂約20g,于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃烘干、磨細(xì),全部移入濾紙筒內(nèi),蒸發(fā)皿及粘有樣品的玻璃棒用沾有乙醚(或石油醚)的脫脂棉擦凈,將脫脂棉一同放入濾紙筒內(nèi)。固體飲料:精密稱(chēng)取干燥并研細(xì)的樣品2~5g(可取測(cè)定水分后的樣品),必要時(shí)拌以海砂,無(wú)損地移入濾紙筒內(nèi)。

2)抽提:將濾紙筒放入索氏提取器內(nèi),連接已干燥至恒重的脂肪接受瓶,倒入乙醚(或石油醚),其量為接受瓶體積的2/3,于水浴上加熱,進(jìn)行回流抽提,控制乙醚(或石油醚)的滴速為80滴/min左右(夏天約40℃,冬天約50℃),根據(jù)樣品含油量的高低,一般需回流提取6~12h,直至抽提*為止。

3)回收溶劑、烘干、稱(chēng)重:取出濾紙筒,用抽提器回收乙醚(或石油醚)。待接受瓶?jī)?nèi)的乙醚(或石油醚)剩下1~3ml時(shí),取下接受瓶,于水浴上蒸干,再于100~105℃烘箱中烘至恒重。


三、肉蛋及其制品中總脂肪的測(cè)定

肉及其制品中除游離脂肪外,肌肉組織中還存在一些結(jié)合脂類(lèi),因此脂肪測(cè)定分兩類(lèi),即總脂肪(包括結(jié)合脂在內(nèi))和游離脂肪

1、酸水解法

1)原理:試樣與稀HCl共同煮沸,試樣中蛋白質(zhì)及碳水化合物被水解,細(xì)胞壁被破壞,游離出包含的和結(jié)合的脂類(lèi)部分,過(guò)濾得到的物質(zhì),干燥,然后用正己烷或石油醚抽提留在濾器上的脂肪,除去溶劑,即得脂肪總量。

2)試劑:抽提劑:正己烷或30~60℃沸程的石油醚、2mol/l的HCl溶液、藍(lán)色石蕊試紙、玻璃珠

3)儀器及用具

實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器和設(shè)備、絞肉機(jī):孔徑不超過(guò)4mm、索氏抽提器

4)試樣的制備:取有代表性的試樣至少2--00g,于絞肉機(jī)中使其均質(zhì)化(至少絞兩次)并混勻,封閉儲(chǔ)存于一*盛滿(mǎn)的容器中(防止其腐-敗和成分變化),并盡可能提早分析試樣。

5)操作方法

①酸水解:稱(chēng)取試樣3~5g,精確至0.001g,置于250ml錐形瓶中,加入2mol/LHCl溶液50ml,蓋上小表面皿,于石棉網(wǎng)上用火加熱至沸騰,繼續(xù)用小火煮沸1h并不時(shí)振搖,取下,加入熱水150ml,混勻,過(guò)濾。錐形瓶和小表面皿用熱水洗凈,一并過(guò)濾。沉淀用熱水洗至中性(用藍(lán)色石蕊試紙檢驗(yàn))。將沉淀與濾紙置于大表面皿上,連同錐形瓶和小表面皿一起于(103±2)℃干燥箱內(nèi)干燥1h,冷卻。

②抽提脂肪:將烘干的濾紙放入襯有脫脂棉的濾紙筒中,用經(jīng)抽提劑潤(rùn)濕的脫脂棉擦凈錐形瓶、小表面皿和大表面皿上遺留的脂肪,放入濾紙筒中。將濾紙筒放入索氏抽提器的抽提筒內(nèi),連接內(nèi)裝少量玻璃珠并已干燥至恒重的接受瓶,加入抽提劑至瓶?jī)?nèi)容積的2/3處,于水浴上加熱,使抽提劑每5~6min回流一次,抽提4h

③稱(chēng)量:取下接受瓶,回收抽提劑,待瓶中抽提劑剩1~2ml時(shí),在水浴上蒸干,于(103±2)℃干燥箱內(nèi)干燥30min,置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱(chēng)量。重復(fù)以上烘干、冷卻和稱(chēng)量過(guò)程,直至相繼兩次稱(chēng)量結(jié)果之差不超過(guò)試樣質(zhì)量的0.1%

④抽提*程度的驗(yàn)證:用第二個(gè)內(nèi)裝玻璃珠、已干燥至恒重的接受瓶,用新的抽提劑繼續(xù)抽提1h,增量不得超過(guò)試樣質(zhì)量的0.1%。同一試樣進(jìn)行兩次測(cè)定。

7)允許誤差:由同一分析者同時(shí)或相繼進(jìn)行的兩次測(cè)定結(jié)果之差不得超過(guò)0.5%

8)注意事項(xiàng)

①放入濾紙筒時(shí)高度不要超過(guò)回流彎管,否則超過(guò)回流彎管以上部分樣品中的脂肪不能提盡造成誤差。

②提取時(shí)水浴溫度不可過(guò)高,回流速度控制在5~6min回流一次為宜。

③在抽提時(shí)冷卻管上端zui-好連接一個(gè)CaCl2管,這不僅可以防止空氣中水分的進(jìn)入,還可避免抽提劑的揮發(fā)。若無(wú)此裝置,可松松地塞一團(tuán)干燥的脫脂棉球。

④浸出物在烘箱內(nèi)干燥時(shí)間不能過(guò)長(zhǎng),因?yàn)闃O不飽和脂肪酸會(huì)受熱氧化而增加質(zhì)量。

⑤抽提瓶干燥時(shí),瓶口應(yīng)側(cè)倒放置,使揮發(fā)物易與空氣形成對(duì)流,干燥較快。

2、氯-仿-甲醇提取法

1)原理:將試樣分散于氯-仿-甲醇混合液中,于水浴上輕微沸騰,氯-仿-甲醇混合液與一定的水分形成提取脂類(lèi)的有效溶劑,在使試樣組織中結(jié)合態(tài)脂類(lèi)游離出來(lái)的同時(shí)增大了與磷脂等極性脂類(lèi)的親和性,從而有效地提取出全部脂類(lèi)。再經(jīng)過(guò)濾除去非脂成分,然后回收溶劑,對(duì)于殘留脂類(lèi)要用石油醚提取,定量。

2)儀器:具塞三角瓶、電熱恒溫水浴鍋:50~100℃、提取裝置、布氏漏斗:11G-3、過(guò)濾板直徑40mm,容量60~100ml、具塞離心管、離心機(jī):3000轉(zhuǎn)/min、組織搗碎機(jī)

3)試劑:氯--仿:體積分?jǐn)?shù)為97%以上    甲醇:體積分?jǐn)?shù)為96%以上  氯-仿-甲醇混合液:按2:1體積比混合   石油醚      無(wú)水Na2SO4:以120~135℃干燥1~2h

4)操作方法

提?。簻?zhǔn)確稱(chēng)取均勻樣品5g置于具塞三角瓶?jī)?nèi)(高水分食品可加適量硅藻土使其分散),加入60ml氯-仿-乙醇混合液(對(duì)于干燥食品,可加入2~3ml水)。連接提取裝置,將其置于65℃水浴中,由輕微沸騰開(kāi)始,加熱1h進(jìn)行提取。

回收溶劑:提取結(jié)束后,取下燒瓶用布氏漏斗過(guò)濾,并且用氯-仿-甲醇混合液洗滌濾器、燒瓶及濾器中試樣殘?jiān)瑸V液、洗滌液一并收集于具塞三角瓶?jī)?nèi),置65~70℃水浴中回收溶劑,至燒瓶?jī)?nèi)物料呈濃稠狀,而不能使其干涸,然后冷卻。

石油醚萃取、定量:用移液管加入25ml石油醚,然后加入15g無(wú)水無(wú)水Na2SO4,立即加塞混搖1min,將醚層移入具塞離心沉淀管進(jìn)行離心分離(3000r/min)5min。用10ml移液管迅速吸取離心管中澄清的石油醚10ml,置于已稱(chēng)量至恒重的干燥稱(chēng)量瓶?jī)?nèi),蒸發(fā)去除石油醚,于100~105℃烘箱中烘至恒量(約30min)

5)注意事項(xiàng)

溶劑回收殘留物應(yīng)具有一定流動(dòng)性,不能*干涸,否則脂類(lèi)難以溶解于石油醚而使測(cè)定值偏低。故zui-好在殘留有適量水分時(shí)停止蒸發(fā)。在用石油醚萃取時(shí),應(yīng)先加石油醚再加無(wú)水無(wú)水Na2SO4,以免影響脂肪的溶解。 提取結(jié)束后先用玻璃過(guò)濾器過(guò)濾,再用溶劑洗滌燒瓶,每次用5ml洗3次,然后用30ml洗滌殘?jiān)盀V器,洗滌殘?jiān)鼤r(shí)可用玻璃棒一邊攪拌試樣殘?jiān)?,一邊用溶劑洗滌?;厥杖軇┮部衫盟魇铣樘崞?,抽脂瓶需事先恒重后,再把提取液移入提脂瓶?/span>



四、乳及乳制品中脂肪的測(cè)定

乳及乳制品中脂類(lèi)化合物是指乳脂肪和類(lèi)脂兩類(lèi)化合物,測(cè)定方法有羅茲-哥特里法、蓋勃法和巴布科氏法。

1、巴布科克法和蓋勃法

這兩種方法都是測(cè)定乳脂肪的標(biāo)準(zhǔn)方法,適用于鮮乳及乳制品脂肪的測(cè)定。對(duì)含糖多的乳品(如甜煉乳、加糖乳粉等),采用這兩種方法時(shí)糖易焦化,使結(jié)果誤差較大,故不宜采用。這兩種方法操作簡(jiǎn)便、迅速。對(duì)大多數(shù)樣品來(lái)說(shuō)測(cè)定精度可滿(mǎn)足要求,但不如質(zhì)量法準(zhǔn)確。

1)原理

用濃H2SO4溶解乳中的乳糖和蛋白質(zhì)等非脂成分,將牛奶中的酪蛋白鈣鹽轉(zhuǎn)變成可溶性的重硫酸酪蛋白,使脂肪球膜被破壞,脂肪游離出來(lái),再利用加熱離心,使脂肪*迅速分離,直接讀取脂肪層的數(shù)值,便可知被測(cè)乳的含脂率。

2)試劑

①H2SO4:相對(duì)密度為1.82~1.825(20%)

②異戊醇:相對(duì)密度為0.811±0.002(20%),沸程128~132℃

3)儀器

蓋勃氏乳脂計(jì):頸部刻度為0~8.0%,小刻度值為0.1%、巴布科克乳脂瓶:頸部刻度有0~8.0%、0~10.0%兩種,小刻度值為0.1%、標(biāo)準(zhǔn)移乳管、乳脂離心機(jī)、蓋勃氏離心機(jī)

2、羅茲-哥特里法:本法適用于各種液狀乳(生乳、加工乳、部分脫脂乳、全脂乳等)、各種煉乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在堿性溶液中溶解的乳制品,也適用于豆乳或加水呈乳狀的食品。本法是乳及乳制品脂類(lèi)定量的國(guó)-際標(biāo)準(zhǔn)法,被國(guó)-際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)、聯(lián)-合國(guó)糧農(nóng)組織/世界衛(wèi)生組織(FAO/WHO)等所采用。

1)原理:利用氨-乙醇溶液破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜,使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中而將脂肪游離出來(lái),再用乙醚-石油醚提取出脂肪,蒸餾去除溶劑后,殘留物即為乳脂。

2)試劑:乙醚(分析醇)、石油醚:(分析醇)沸程30~60℃、95%乙醇(體積分?jǐn)?shù))分析純、濃氨水:分析純

3)儀器:羅茲-哥特里抽脂瓶、100ml脂肪瓶、移液管(25ml)、電熱恒溫水浴鍋、電熱恒溫干燥箱、分析天平

4)操作方法

準(zhǔn) 確吸(稱(chēng))取樣品(牛乳吸取10ml;乳粉1~5g用10ml60℃的水溶解)置于抽脂瓶中,加入1.25ml濃氨水,充分搖勻,于60℃水浴中加熱15min。再搖動(dòng)5min,加乙醇10ml,充分搖勻,于冷水中冷卻后,加入25ml乙醚,加塞輕輕振蕩混勻,小心放出氣體,再塞緊,劇烈振蕩混合1min,小心放出氣體并取下塞子,加入25ml石油醚,加塞,劇烈振蕩混合0.5min。小心開(kāi)塞放出氣體,敞口靜置約30min,待液層分離后,讀取并記錄醚層體積,吸出醚層液10ml于已恒重的脂肪瓶中。蒸餾回收乙醚和石油醚后,將脂肪瓶置于100~105℃的干燥箱中干燥1.5h,取出放入干燥器中冷卻至室溫后稱(chēng)重,重復(fù)操作至恒重(前后兩次質(zhì)量之差不超過(guò)2mg)

5)說(shuō)明及注意事項(xiàng)

加氨水后,要充分混勻,否則會(huì)影響下部醚對(duì)脂肪的提取。

操作時(shí)加入乙醇的作用是沉淀蛋白質(zhì)以防止乳化,并溶解醇溶性物質(zhì),使其留在水中,避免進(jìn)入醚層,影響結(jié)果。

加入石油醚的作用是降低乙醚極性,使乙醚與水不混溶,只抽提出脂肪,并可使分層清晰。

乳類(lèi)脂肪雖然也屬于游離脂肪,但因脂肪球被乳中酪蛋白鈣鹽包裹,又處于高度分散的膠體分散系中,故不能直接被乙醚、石油醚提取,需預(yù)先用氨水處理,故此法也稱(chēng)為堿性乙醚提取法。

若無(wú)抽脂瓶時(shí),可用容積100ml的具塞量筒替用,待分層后讀數(shù),用移液管吸出一定量醚層。對(duì)已結(jié)塊的乳粉,用本法測(cè)定脂肪,其結(jié)果往往偏低。

  

五、糕點(diǎn)、糖果中脂肪的測(cè)定

脂肪是食品的主要成分之一,常用的測(cè)定方法有:索氏提取法、酸水解法、三氯-甲烷冷浸法、羅茲-哥特里法、蓋勃法、巴布科氏法和尼霍夫氏堿法等。糕點(diǎn)及糖果食品主要用索氏提取法和酸水解法。

1、酸水解法

本法測(cè)定的脂肪為粗脂肪,適用于糕點(diǎn)及糖果樣品,以及不易除去水分的樣品

1)原理:利用強(qiáng)酸破壞蛋白質(zhì)、纖維素及結(jié)合態(tài)脂類(lèi),使脂肪游離,再用乙醚或石油醚提取。

2)試劑:HCl、95%乙醇(體積分?jǐn)?shù))、無(wú)水乙醚(不含過(guò)氧化物)、石油醚(30~60℃沸程)

3)儀器:具塞量筒:100ml、恒溫水浴箱

4)操作方法

提取:取出試管加入10ml乙醇,混合冷卻后將混合物移入100ml具塞量筒中,用25ml乙醇分次沖洗試管,洗液一并倒入具塞量筒中。加塞振搖1min,將塞子慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)放出氣體,再塞好,靜置15min,小心開(kāi)塞,用石油醚-乙醇等量混合液沖洗塞及筒口附著的脂肪,靜置10~20min,待上部液體清晰,吸出上層清液于已恒重的脂肪瓶中,再加5ml乙醚于具塞量筒中振搖,靜置后仍將上層乙醚吸出,放入原脂肪瓶中。用索氏抽提器回收乙醚及石油醚。將脂肪瓶置于95~105℃烘箱中干燥2h,取出放干燥器中冷卻30min后稱(chēng)至恒重。水解:準(zhǔn)確稱(chēng)取固體樣品2~5g置于50ml大試管中,加入8ml水,用玻璃棒充分混合,加10ml HCl(或稱(chēng)取液體樣品10g于50ml大試管中,加10ml HCl)混勻后置于70~80℃水浴中,每隔5~10min用玻璃棒攪拌一次至脂肪游離為止,約需40~50min,取出靜置,冷卻。

5)說(shuō)明

①開(kāi)始加入8ml水是為防止后面加HCl時(shí)干試樣固化。水解后加入乙醇可使蛋白質(zhì)沉淀,降低表面張力,促進(jìn)脂肪球聚合,同時(shí)溶解一些碳水化合物如糖、有機(jī)酸等。后面用乙醚提取脂肪時(shí)因乙醇可溶于乙醚,故需加入石油醚降低乙醇在醚中的溶解度,使乙醇溶解物殘留在水層,使分層清晰。

②揮干溶劑后,殘留物中若有黑色焦油狀雜質(zhì),是分解物與水一同混入所致,會(huì)使測(cè)定值增大,造成誤差,可用等量的乙醚及石油醚溶解后過(guò)濾,再次進(jìn)行揮干溶劑的操作。

③若無(wú)分解液等雜質(zhì)混入,通常干燥2h即可恒重。

2、索氏提取法:本法適用于各類(lèi)食品中脂肪含量的測(cè)定,操作簡(jiǎn)便,準(zhǔn)確度高,但提取時(shí)間長(zhǎng),是一種經(jīng)典方法。

1)原理:將粉碎或經(jīng)處理而分散的試樣,放入圓筒濾紙內(nèi),將濾紙筒置于索氏提取管中,利用乙醚在水浴中加熱回流,提取試樣中的脂類(lèi)于接受燒瓶中,經(jīng)蒸發(fā)去除乙醚,再稱(chēng)出燒瓶中殘留物的質(zhì)量,即可計(jì)算出試樣中脂肪的含量。

2)試劑:無(wú)水乙醚或石油醚

3)儀器:索氏脂肪抽提器、電熱恒溫水浴鍋、電熱恒溫烘箱

4)操作方法:

樣品制備:將樣品置于100~105℃烘箱中烘干并磨碎(或用測(cè)定水分后的試樣),準(zhǔn)確稱(chēng)取2~5試樣置于濾紙筒內(nèi),封好上口。

抽提:將裝有試樣的濾紙筒放入帶有虹吸管的提脂管中 ,倒入乙醚,滿(mǎn)至使虹吸管發(fā)生虹吸作用,乙醚全部流入提脂瓶,再倒入乙醚,同樣再虹吸一次。此時(shí),提脂燒瓶中乙醚量約為燒瓶體積的2/3.接上回流冷凝器,在恒溫水浴中抽提,控制速度約為80滴/min(夏天約控制為45℃,冬天約控制為50℃),抽提3~4h至抽提*(時(shí)間視含油量高低而定,或8~12h,甚至24h)。抽提是否*可用濾紙或毛玻璃檢查,由提脂管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上,揮發(fā)后不留下痕跡表示抽取*。

濾紙筒的制備:將濾紙裁成8cm×15cm大小,以直徑為2.0cm的大試管為模型,將濾紙緊靠試管壁卷成圓筒型,把底端封口,內(nèi)放一小片脫脂棉,用白細(xì)線(xiàn)扎好定型,在100~105℃烘箱中烘至恒重(準(zhǔn)確至0.0002g)

索氏抽提器的準(zhǔn)備:索氏抽提器是由回流冷凝管、提脂管、提脂燒瓶三部分所組成,提取脂肪之前應(yīng)將各部分洗滌干凈并干燥,提脂燒瓶需烘干并稱(chēng)至恒重。

回收溶劑:取出濾紙筒,用抽提器回收乙醚,當(dāng)乙醚在提脂管內(nèi)即將虹吸時(shí)立即取下提脂管,將其下口放到盛有乙醚的試劑瓶口處,使之傾斜,使液面超過(guò)虹吸管,乙醚即經(jīng)虹吸管流入瓶?jī)?nèi)。按同法繼續(xù)回收將乙醚*蒸出后,取下提脂燒瓶,于水浴上蒸去殘留乙醚。用紗布擦凈燒瓶外部,于100~105℃烘箱中烘至恒重并準(zhǔn)確稱(chēng)量(或?qū)V紙筒置于小燒杯內(nèi),揮干乙醚,在100~105℃烘箱中烘至恒重,濾紙筒及樣品所減少的質(zhì)量即為脂肪的質(zhì)量。所用濾紙應(yīng)事先用乙醚浸泡揮干處理,濾紙筒應(yīng)預(yù)先恒量)

5)說(shuō)明

1)此法原則上用于風(fēng)干或經(jīng)干燥處理的試樣,但某些濕潤(rùn)。粘稠狀態(tài)的食品,添加無(wú)水Na2SO4混合分散后也可使用索氏抽提法

2)乙醚回收后,燒瓶中稍殘留乙醚,放入烘箱中有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn),故需在水浴上加熱使之*揮發(fā),另外,使用乙醚時(shí)室內(nèi)應(yīng)注意通風(fēng)換氣。儀器周?chē)灰忻骰穑苑揽諝庵械挠袡C(jī)溶劑蒸氣著火或爆炸。

3)提取過(guò)程中若溶劑蒸發(fā)損耗太多,可適當(dāng)從冷凝器上口小心加入(用漏斗)適量新溶劑進(jìn)行補(bǔ)充。

4)提脂燒瓶烘干稱(chēng)量過(guò)程中,反復(fù)加熱會(huì)因脂類(lèi)氧化而增量,故在恒重中若質(zhì)量增加時(shí),應(yīng)以增量前的質(zhì)量作為恒量。為避免脂肪氧化造成的誤差,對(duì)富含脂肪的食品,應(yīng)在真空干燥箱中干燥。

5)若樣品份數(shù)多,可將索氏抽提器串聯(lián)起來(lái)同時(shí)使用。所用乙醚應(yīng)不含過(guò)氧化物、水分及醇類(lèi)。
 

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